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化学实验报告结果分析法?

2024-04-25 01:22:26固废土壤1

仪器开启半小时后,按仪器说明书的规定,进行仪表标定、测定步骤。 两点标定:按仪表的指示进行标定。标定前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2-3次, 然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻的吸干(勿用滤纸去擦拭,以免电极底部带静电导致读数不稳定)。将pH6.86标准缓冲液于塑料杯内,待mV数值稳定后且稳定后的mV数与该标液的理想值相近时,选择“稳定”,进行下一标液的标定。同上步将电极洗干净后,取另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性,选择pH4.00缓冲液;若为碱性,选pH9.18缓冲液)倒入塑料杯内,电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后,把电极浸入杯内,待mV数值稳定后且稳定后的mV数与该标液的理想值相近时,选择“稳定”,观察标定结果,当S>0.95时,选择合格,反之,选择失败,重新进行标定。 水样的测定:将塑料杯及电极用试剂水洗净后,再用被测水样冲洗两次或以上。然 后,浸入电极并进行pH值测定。记下读数。 电极的维护:1、若仪表显示的pH值不正常,应检查复合电极插口是否接触良好, 电极内充液是否充满。排除掉以上因素后,仍不能工作,则应更换电极。 2、电极使用完毕后,用试剂水冲洗干净,再浸泡在pH4缓冲液中。 钠的测定(静态法) 测定方法:将仪表校准完成后,即可开始测量水样。向塑料杯中滴入碱化液3-4滴,再加入100ml的待测水样,轻轻摇动塑料杯数秒,用该碱化后的水样清洗电极,然后倒掉,如此重复,至少清洗电极三遍,取第三遍碱化后的待测水样,将电极插入烧杯,等待测量值稳定(约2分钟),即可读出测量值。 电极的维护: 钠电极:1、在上下移动电极时,要轻拿轻放,防止碰碎玻璃球泡。 2、在使用时,玻璃球泡内部不能有气泡,否则用力甩去。 3、电极前端的保护瓶内有适量的碱性的10--5mol/L Na+浸泡溶液,仪表使用完毕后将电极球泡浸泡其中,以保持玻璃球泡的活化状态。测量时旋松瓶盖,拔出电极,用无钠水冲洗干净即可使用,用后再将电极插进并旋紧瓶盖。应经常更换保护瓶内的浸泡溶液,保持溶液的纯净。 4、每次测量时电极应充分洗涤,洗涤用水应是用二异丙胺碱化后的高纯水,电极只要插入塑料杯中,必须保证杯中的水样为碱化后的水样。 5、测量前应用被测溶液反复冲洗电极和容器,以防钠污染。使用操作时切忌用手指触摸电极杆和球泡,以免沾污电极。 参比电极:1、使用时,电极上端的橡皮塞应拔去,以增加液体压力,加快电极响应,当液面低于加液空2cm时应及时补充新的0.1mol/LCsCl溶液。 2、电极前端的保护瓶内有适量的0.1mol/LCsCl浸泡溶液,电极头浸泡其中,以保持参比电极的活化状态,测量时旋松瓶盖,拔出电极,用无钠水冲洗干净即可使用,用后再将电极插进并旋紧瓶盖,如有沾污,应及时更换。

硬度的测定(低硬度) 分析步骤: 1取100mL水样,注入250mL锥形瓶中。 2加1mL硼砂缓冲溶液,加2~3滴微量硬度指示剂。 3在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程应于5min内完成,温度不应低于15℃。 4另取100mL试剂水,按1.4、1.5操作步骤测定其空白值。 计算水样硬度X(µmol/L)按下式计算: X =(a-b)×C×1000)∕V 式中: a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,mL; b——滴定空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积,mL; C——EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度,μmol/mL; V——水样体积,mL。 注:铁大于2mg,铝大于2mg,铜大于0.01mg,锰大于0.1mg对测定有干扰,可在加指示剂前用2 mL1%L—半胱氨酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。 二氧化硅的测定 空白校准:在每次测定之前都要做一次空白校准,以提高测定结果的精度。在进样杯中注入高纯水,按“排污”键,仪器自动排污,待指示灯熄灭后,再次注入高纯水,重复三次,第三次注入高纯水后,待mV数值稳定后,按“存储”校准结束。 水样的测定:取水样100ml注入塑料杯中,加入3ml硫酸钼酸铵溶液,摇匀,静置5min,加入3ml 10%酒石酸溶液,充分摇匀,静置1min,加入2ml 1-2-4酸溶液,摇匀,等待8min,将显色后的水样注入进样杯中,有溢流后,按“排污”键排掉,再次注入水样,待数值稳定后,读数,此值即为被测水样中二氧化硅的含量。 注:1、每次测量最好分两次注入被测水样,并以第二次显示数值为准。 2、每次测量完成后,应注入高纯水清洗进样杯2-3次,最后一次的不排掉。 碱度的测定 分析步骤: 1取100mL透明水样置于锥形瓶中,加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时溶液若无色,按下一步骤进行。若显红色,则用微量滴定管以0.05000mol/L或0.1000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色,记下硫酸消耗的体积a。 2 在上述锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止,记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a)。 3 计算 酚酞碱度(mmol/L): (JD)酚 = C×a×1000 ∕V 全碱度 (mmol/L): (JD)全 = C×(a+b)×1000 ∕V 式中: C—硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L; a—第一终点硫酸消耗的体积,mL; b—第二终点硫酸消耗的体积,mL; V—所取水样的体积,mL。 酸度的测定 分析步骤 取100mL透明水样置于锥形瓶中,加入2~3滴1%甲基橙指示剂,用 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止,记录所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V1。 注:水样中若含有游离氯,可加数滴0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液,以消除游离氯对测定的影响。 计算 SD(mmol/L)= C×V1×1000 ∕V 式中: C—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;

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