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如何正确的维护卡尔费休水分测定仪的电极

2022-12-14 22:40:59环境监测1

电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。
仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。深芬仪器CSY系列卡尔-费休水分测定仪
卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。
最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对深芬仪器卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。
卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于第一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用最初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。

粉尘检测仪都有哪些原理?

目前,我国空气污染逐步由传统的总悬浮颗粒物(TSP)及可吸入颗粒物(PM10)、SO2污染转向以细颗粒物(PM2.5)和污染气体(O3、SO2、NOX)等形成的复合型大气污染。特别是2011年末以来,多次大范围雾霾时间引起了国内外广泛关注,导致PM2.5的概念迅速被广泛接受,人们对粒径为PM2.5、PM10浮尘的监测越来越受重视,这些细颗粒物是漂浮在空气中的微粒,并成为当前我国大多数城市的首要污染物。根据粉尘浓度检测设备的不同原理,可分为以下几种:
1、称重法
通过抽气泵取一定量的含尘空气,经过已称量的滤膜,将粉尘阻留在滤膜上,通过天平称量滤膜重量,根据采样后滤膜的粉尘增量,计算出作业场所中的粉尘浓度。
2、光电测尘仪
利用光吸收原理而设计,通过抽气泵抽取一定体积的含尘空气,将粉尘阻留在滤膜上,通过发射光源(红外线或白炽灯)产生的光束透过滤膜照到硅光电池上,硅光电池接收照度的变化引起输出电流强度的变化,两者呈线性关系,从而换算出粉尘浓度。
3、光散射测尘仪(分为可见光光散射测尘仪及激光光散射测尘仪)
利用光束照射到含尘气流上,使光束产生散射光,粉尘浓度越高,生产的散射光强度越大,由此测出粉尘浓度。
4、β射线测尘仪
利用尘粒吸收β射线的原理研制。测尘仪内的放射源(如14碳)产生的β射线通过粉尘粒子,根据粉尘粒子吸收β射线的量与粉尘质量成正比关系计算粉尘浓度。
5、压电天平测尘仪
石英压电晶体有一定的振荡频率,当石英晶体表面沉积有一定的粉尘粒子时,就会改变其振荡频率,根据频率的变化得出相对粉尘浓度。
常用的滤纸(膜)称重法是最为经典的方法,但由于该方法要求对样品进行预处理,操作复杂、价格昂贵、繁琐费时、采样仪器笨重,噪声大以及不能及时得到现场测定结果等缺点,导致该类方法只适合对大气细颗粒物元素成分的例行检测或调查性监测,不适用于公共场所空气中可吸入颗粒物浓度的监测,无法满足智能化预警的需求。
β射线法测尘仪不受粉尘粒子大小及颜色的影响,缺点是存在放射性物质,用户操作麻烦,而且价格也颇高。压电天平测尘仪也是一种快速测尘仪,但是它的测量范围有限,一般为0-10mg/m³,测定后石英晶体的清洗较复杂。
光散射法测定公共场所空气中可吸入颗粒物浓度,具有快速、灵敏、稳定性好、体积小、重量清、无噪声、操作简便、安全可靠等优点。一方面该方法具有较高灵敏度而需要的样品量少,并可省去或者简化样品处理步骤,因此采样时间和分析时间均可大大缩短。另一方面,该方法无需样品储存,从而避免或减少了分析方法中的各种可能的误差因素。
光散射法分为可见光光散射法和激光光散射法,因可见光受粉尘粒子大小和颜色影响较大,所以出现了以激光为光源的新一代粉尘仪——激光光散射粉尘仪。
激光粉尘仪选择篇:
在选择市面上琳琅满目各种品牌的设备时,很多消费者由于不了解相关标准花专业设备的价格买到的却是没有任何资质,产品质量得不到保障的设备。粉尘仪是列入国家重点管理的计量器具之一,所以产品必须经过中华人民共和国计量器具型式检验和批准(CPA证书)并且必须取得中华人民共和国制造计量器具生产许可,即(CMA证书)。获取这些资质的厂家,其生产能力、生产过程的产品质量是经技术监督部门现场考核通过并在技术监督部门备案和受技术监察部门严格监控的,所以选择起来也更有保障。当然还可以委托第三方省级计量院来检定产品获取检定证书。最后,推荐一款我用过的设备有CMC、CPA资质的还能在计量院过检的有LD-5H/L。回答只是个人观点,如有不正确或遗漏的地方请指正。

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